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三醋酸甘油酯

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醋酸和甘油合成三醋酸甘油酯的工艺研究

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醋酸和甘油合成三醋酸甘油酯的工艺研究

发布日期:2018-01-23 作者:1 点击:

醋酸和甘油合成三醋酸甘油酯的工艺研究:生物柴油具有杰出的可再生性与环保性,早在2O世纪8O时代就引起了许多国家的高度重视,成为最受欢迎的石化柴油替代品。生物柴油出产过程中副产大量甘油,每出产10t生物柴油约发生1t甘油,对传统的甘油出产企业发生了强大冲击。强劲的生物柴油市场需求,带来了甘油资源的丰厚。但是,这些未经处理的粗甘油并没有多大价值,成为现有生物柴油出产企业额外的担负。因而,副产品甘油的开发利用是有用地下降生物柴油出产成本、进步资源利用率、延伸工业链、建立高效经济的生物质能源综合利用工业的重要办法,如将甘油经过酯化反响转换为三醋酸甘油酯不失为一条有用途径。

以醋酸和甘油为质料组成三醋酸甘油酯,调查了不同催化剂对酯化反响的影响,挑选出对甲苯磺酸作为酯化反响的催化剂。并调查了对甲苯磺酸用量、反响时刻、采水和不采水工艺以及醋酸和甘油摩尔比对酯化反响的影响。成果标明,催化剂用量为甘油质量,在采出水的条件下反响3.5h,反响产品中三醋酸甘油酯的含量到达96;跟着醋酸和甘油摩尔比的进步,三醋酸甘油酯含量不断添加。

三醋酸甘油酯是一种杰出的溶剂和增塑剂,可用于食品、香料、制药和印染工业,在我国年消耗量在万吨以上,是一种非常走俏的化工质料。已有文献对醋酸和甘油组成三醋酸甘油酯反响进行了研讨,

调查了浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸、无机盐、固载催化剂等催化剂对反响的影响。催化剂的用量、反响时刻、三醋酸甘油酯收率等数据差异很大,给工业扩大带来了很大的不确定性。作者在此从不同类型的催化剂中挑选出适合醋酸和甘油组成三醋酸甘油酯反应的催化剂,并调查了催化剂用量、反响时刻、采水与否以及醋酸和甘油的摩尔比等工艺条件对反响的影响,为醋酸甘油酯的工业扩大奠定了开始的工艺技术基础。

试验

1主要试剂醋酸、甘油,剖析纯;对甲苯磺酸(PTsA),剖析纯;硫酸氢钾,剖析纯;Na型732树脂;2,5一二甲基苯磺酸,剖析纯。2办法反响在1O00mL的三口烧瓶中进行,采水时上加一段玻璃填料精馏柱,不采水时上加一冷凝回流管。将醋酸、甘油和催化剂按比例称量好摇匀,用电加热套加热,反响过程通高纯氮气维护,一起起到拌和作用。温度升至110℃左右开始取样剖析,每距离15~30min取一次样,反响时刻2~8.5h。3剖析测验产品组成采用安捷伦789OA型气相色谱仪测定,批改面积归一化法定量。FID检测器,SE54毛细管色谱柱,柱温180℃。载气为氦气2mL·min~,氢气4OmL·min,350mL·min。汽化室温度260℃,检测室温度260℃,分流比为1O:1。

成果与评论

2.1催化剂的挑选

醋酸和甘油摩尔比9:1,采水,反响时刻为5.5~8.5h,分别用硫酸氢钾、PTSA、强酸性阳离子交流树脂、2,5一二甲基苯磺酸作催化剂,调查其对三醋酸甘油酯含量的影响.强酸性阳离子交流树脂催化效果最差,PTSA的催化作用最好。三醋酸甘油酯催化的体系反响速率快,三醋酸甘油酯含量高。因而,选用PT—sA作为三醋酸甘油酯组成的催化剂。

2.2催化剂PTSA的用量对反响的影响

醋酸和甘油摩尔比为9:1,采水,操控水的采出速率根本相同,反响时刻为5.O~6.5h,调查PTSA用量分别为甘油质量的17.4、5、3时对三醋酸甘油酯含量的影响。对甲苯磺酸用量对三醋酸甘油酯含量的影响Fi夸.PTsA用量为5作用最好,标明PTSA存在最佳用量;超越5%或低于5,催化作用都较差。认为PTSA用量为2。和16.3最好,可能是对催化剂用量调查不全面的成果。

2.3反响时刻对反响的影响

醋酸和甘油摩尔比为9:1,采水,催化剂PTSA用量为甘油质量的5,调查反响时刻对三醋酸甘油酯含量的影响,能够看出,反响O.5h后,产品中三醋酸甘油酯占

46.99,此刻只能检测到微量的甘油;反响3.5h后,产品中三醋酸甘油酯占96.33;尔后延伸反响时刻,尽管产品中三醋酸甘油酯含量有所添加,但添加得很缓慢。因而,挑选反应时刻为3.5h。试验发现,反响速率和采水速度有关。

2.4反响方法(采水和不采水)对反响的影响

醋酸和甘油摩尔比为9:1,常压,催化剂PTSA用量为甘油质量的5,调查反响过程中不采水和采水两种反响方法对三醋酸甘油酯含量的影响,反响过程中采水与不采水时三醋酸甘油酯随时刻的变化,采水反响过程中,反响产品中三醋酸甘油酯含量随反响时刻的延伸而添加,到5.5h后简直一切的甘油都转化为三醋酸甘油酯。不采水时,反响O.5h即达到平衡,甘油也能完全反响,反响产品中DA占53、M占1l、三醋酸甘油酯占36,标明水的存在按捺了反响,使反响到达平衡。

2.5醋酸与甘油的摩尔比对反响的影响

在不采水条件下,坚持反响时刻为2~2.5h,PT—SA用量为甘油质量的59/6,调查醋酸与甘油摩尔比对三醋酸甘油酯含量的影响。

能够看出,跟着醋酸与甘油摩尔比的添加,反响到达平衡时反响产品中MA含量逐步削减,三醋酸甘油酯含量逐步添加,而DA的含量根本在5O左右。

3定论

对于醋酸和甘油组成三醋酸甘油酯的反响,硫酸氢钾、对甲苯磺酸、强酸性阳离子交流树脂、2,5一二甲基苯磺酸都有催化活性,其间对甲苯磺酸催化作用最好,三醋酸甘油酯含量最高。

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